島津AA-6300C原子吸收分光光度計操作規程
一、開(kāi)機
1、打開(kāi)乙炔鋼瓶主閥(逆時(shí)針旋轉1-1.5周),調節旋鈕使次級壓力表指針指示為0.09MPa。
2、打開(kāi)空壓機電源,調節輸出壓力為0.35MPa。
3、打開(kāi)AA-6300主機電源,安裝所需檢測元素空心陰極燈。
4、打開(kāi)電腦主機和打印機電源。
二.聯(lián)機自檢
進(jìn)入程序電腦打開(kāi)后將自動(dòng)進(jìn)入Windows XP(家庭版)操作系統桌面,用鼠標雙擊快捷方式Wizzard圖標,在窗口中選擇操作,然后點(diǎn)擊AA的主機圖片。輸入用戶(hù)名與密碼,點(diǎn)擊確定。選中元素選擇,單擊確定:出現元素選擇窗口,點(diǎn)擊連接,電腦與AA主機建立通信,開(kāi)始執行初始化。
三、火焰測定參數設置
1、點(diǎn)擊“選擇元素”選擇需要測定的元素符號確定。選擇火焰“普通燈”確定。
2、在“編輯參數”的設置窗口,依次設置光學(xué)參數、重復測定條件。測定參數工作曲線(xiàn)參數、燃燒器/氣體流量設置后再點(diǎn)確定。
3、在“光學(xué)參數”頁(yè)設置波長(cháng)、狹縫、點(diǎn)燈方式、燈電流后,點(diǎn)擊“點(diǎn)燈”,待點(diǎn)燈完成后,執行譜線(xiàn)搜索。
4、在“重復測定條件”頁(yè)設置空白、標準、樣品及校正斜率標樣的重復測定次數:在“工作曲線(xiàn)參數”頁(yè)設置濃度單位、工作曲線(xiàn)的次數、是否零截距;在“燃燒器/原子化器”頁(yè)設置燃氣的流量以及燃燒器的高度、角度。
5、設置好以上五項內容后,點(diǎn)擊“確定”。
6、選擇“下一步”,設置制備參數,選擇“校準曲線(xiàn)設置”,設置標準品的數量、濃度等參數:在“樣品組設置”中,設置樣品標識符以及待測樣品的數量。
7、點(diǎn)擊“下一步”,選擇連接發(fā)送參數。
8、點(diǎn)擊“下一步”,再次確認光學(xué)參數。
9、點(diǎn)擊“下一步”,確認設置氣體流量、燃燒器高度。
10、點(diǎn)擊“完成”,完成火焰測試的參數設置。
四、樣品測試
1、點(diǎn)火前確認C2H2氣已供給、空氣已供給、排風(fēng)機電源已打開(kāi)后,同時(shí)按住AA主機的黑、白按鈕,等待火焰點(diǎn)燃。
2、火焰點(diǎn)燃后,吸引純凈水,觀(guān)察火焰是否正常。吸引純凈水,火焰預熱15分鐘后開(kāi)始樣品測試。吸引純凈水,點(diǎn)擊自動(dòng)調零。
3、標準曲線(xiàn)的測定:吸引空白液,點(diǎn)擊空白后,根據工作表的順序,依次吸引相應嘗試的標準溶液,點(diǎn)擊“開(kāi)始”執行標準樣品的測試,所有標準溶液測試結束后軟件會(huì )自動(dòng)繪出校準曲線(xiàn),并給出標準方程與相關(guān)系數。判定校準曲線(xiàn)是否滿(mǎn)足測定要求,若滿(mǎn)足測定要求,即可繼續測定未知樣品。則,檢查儀器狀態(tài),重新測定標準樣品。
4、樣品的測定:吸引的空白溶液,點(diǎn)擊“空白”,吸引待測樣品溶液,點(diǎn)擊“開(kāi)始”,依次測定未知樣品得到結果。
5、測試結果打?。簻y試完成后,點(diǎn)擊界面的(保存)鍵保存測試結果,并點(diǎn)擊(打?。╂I打印測試結果。
五、關(guān)機
1、測試完成后,吸引純凈水10分鐘后,選擇“儀器”菜單下的“余氣燃燒”,將管路中剩余的氣體燒盡。
2、關(guān)閉空壓機電源,將空壓機氣缸中的剩余氣體放空,如果在放氣過(guò)程中發(fā)現有水隨著(zhù)氣體噴出,請將空壓機氣缸充滿(mǎn)氣后,重新放氣,并重復操作,直到將氣缸中的水排凈為止。
3、關(guān)閉排風(fēng)機電源。退出軟件、關(guān)閉PC電源。關(guān)閉AA主機電源。
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