一、開(kāi)機前準備:
1、根據實(shí)驗要求,選擇合適的色譜柱;
2、氣路連接應正確無(wú)誤,并打開(kāi)載氣檢漏;
3、信號線(xiàn)接所對應的信號輸入端口。
二、開(kāi)機:
1、打開(kāi)所需載氣氣源開(kāi)關(guān),穩壓閥調至0.3~0.5 Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開(kāi)主機電源,調節氣體流量至實(shí)驗要求;
2、在主機控制面板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,按Download鍵,儀器開(kāi)始升溫升溫
3、打開(kāi)氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門(mén),氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調至0.3~0.5Mpa,在主機氣體流量控制面板上調節氣體流量至實(shí)驗要求;待基線(xiàn)走穩,即可進(jìn)樣;
三、關(guān)機:
關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至100℃以下,關(guān)閉主機電源,關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩壓表開(kāi)關(guān),方可離開(kāi)。
注意事項:
1、進(jìn)樣應注意問(wèn)題 : 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺(jué))進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。
2、怎樣防止進(jìn)樣針不彎 : 很多做色譜分析工作的新手常常會(huì )把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
1)進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì )更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。
2)位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
3)注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì )把注射器桿弄彎。
4)因為注射器內壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。
5)進(jìn)樣時(shí)一定要穩重,急于求快會(huì )把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。
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