島津液相色譜柱的選購心得
島津液相色譜柱在液相系統中起著(zhù)分離的作用,是液相色譜系統的核心部件之一。柱管材質(zhì)有玻璃、不銹鋼、鋁銅、peek以及內襯光滑的聚合材料的其他材質(zhì)。一般細粒度的填料采用勻漿填充法裝柱,先將填料調成勻漿,在高壓泵作用下,快速將其壓入裝有洗脫液的色譜柱內,經(jīng)沖洗后備用。是進(jìn)行定量分析,雜質(zhì)檢查等分析工作中主要的精密儀器,色譜柱是液相色譜儀的核心部件。在這里,介紹一下島津液相色譜柱的選購辦法。
一、島津液相色譜柱選擇的簡(jiǎn)單思路
1.確定分離目的確定你的應用是否要求高分離度、短分析時(shí)間、高靈敏度、長(cháng)柱壽命,低的實(shí)驗成本等。
2.評估分析物的化學(xué)性質(zhì)評估分析物的化學(xué)性質(zhì)..諸如化學(xué)結構、溶解性、穩定性等。
3.選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學(xué)性質(zhì)。
二、島津液相色譜柱選擇的條件
填料基質(zhì):
1.硅膠基質(zhì):純度高本錢(qián)低,強度大,化學(xué)修飾輕易,但pH值范圍有限。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩定,但經(jīng)過(guò)特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩定在pH1.5-10。
2.聚合物基質(zhì):應用pH值范圍寬,溫度穩定(高溫可以達到80度以上),機械強度小。
顆粒外形:
大多現代HPLC填料都是球形顆粒,但有時(shí)是不規則的顆粒。球形顆粒提供較低的柱壓、較高的柱效和穩定性以及較長(cháng)的島津液相色譜柱壽命在使用高粘度的活動(dòng)相時(shí);不規則顆粒有較大比表面積和相對低廉的價(jià)格。
顆粒粒徑:
粒徑越小柱效越高、分離度越高,但同時(shí)會(huì )導致較高柱壓降。選擇1.5-3μm的填料以解決一些復雜樣品,UPLC可以使用1.5μm的填料;另外10μm或更大粒徑的填料用作半制備或制備柱。
含碳量:
含碳量指的是硅膠表面鍵合相的比例,與比表面積和鍵合覆蓋度等有關(guān)。高含碳量進(jìn)步柱容量、分辨率及分析時(shí)間,用于要求高分離度的復雜樣品;低含碳量分析時(shí)間短、展現不同的選擇性,用于快速分析簡(jiǎn)單樣品及需要高含水活動(dòng)相條件的樣品。一般C18的含碳量在7-19%不等。
孔徑和比表面積:
HPLC吸附介質(zhì)是多孔的顆粒,盡大多數的反應表面于孔內。因此,分子必須進(jìn)進(jìn)孔內才能被吸附和分離??讖胶捅缺砻娣e是相輔相成的兩個(gè)概念??讖叫”缺砻娣e大,反之亦然。島津液相色譜柱比表面積大,增加樣品與鍵合相之間的反應,增加保存,上樣量和復雜成分的分離度;比表面積小,平衡時(shí)間快,適合梯度分析。